Vorbereitungsprozess für Nasselektroden
Als Ausrüstung zur Herstellung der Kathodenelektrodenaufschlämmung wurde ein Doppelplanetenmischer verwendet. Bereiten Sie zunächst Polyvinylidenfluorid (PVDF)-Kleber vor. Verwenden Sie einen gewöhnlichen Mischtank, um zuerst eine bestimmte Menge Lösungsmittel NMP (N-Methylpyrrolidon) einzufüllen, fügen Sie das Bindemittel PVDF-Pulver entsprechend dem vorgesehenen Feststoffgehalt hinzu und rühren Sie 4 bis 6 Stunden lang, um PVDF-Kleber zu erhalten. PVDF-Kleber ist eine farblose und transparente Flüssigkeit mit einer bestimmten Viskosität, deren Feststoffgehalt je nach Bedarf zwischen 5 und 10 Prozent gesteuert werden kann. Die vorbereitete Leimlösung muss im Allgemeinen vakuumiert und länger als 12 Stunden stehen gelassen werden, um die beim Rührvorgang entstehenden Blasen zu beseitigen. Anschließend wird eine bestimmte Menge über eine Dosierpumpe über eine abgedichtete Rohrleitung dem Gülleaufbereitungsmischer zugeführt. Fügen Sie das Leitmittel SP hinzu und lassen Sie den Mischer gleichzeitig rotieren und rotieren. Die Drehzahl ist auf (25 ± 5) U/min eingestellt, die Autorotationsgeschwindigkeit ist auf (500 ± 50) U/min eingestellt und der NMP-Sprühvorgang wird unterstützt, sodass das extrem leichte SP vollständig in den PVDF-Kleber eingemischt werden kann. Die Rührzeit beträgt 1 h.
Zweitens fügen Sie das aktive Material der Kathodenelektrode hinzu. Um sicherzustellen, dass das Hauptmaterial und der Kleber effektiv und vollständig verteilt werden können, erfolgt die Zugabe in der Regel schrittweise, d. h. 50 Prozent des Hauptmaterials (z. B. NCM oder LFP usw.) werden zuerst hinzugefügt. Stellen Sie die Drehzahl auf (30 ± 5) U/min und die Drehzahl auf (300 ± 50) U/min, rühren Sie 5 Minuten lang und fügen Sie dann die restlichen 50 Prozent des Hauptmaterials hinzu, um das richtige NMP-Sprühen zu unterstützen. Rühren Sie mit den oben genannten Parametern länger als 1,5 Stunden weiter. Kratzen Sie während des Vorgangs das Paddel nach Bedarf ab, um zu verhindern, dass das am Paddel haftende Pulver aufgrund des großen Benetzungswinkels der Fest-Flüssigkeits-Grenzfläche vollständig infiltriert.
Zum Schluss das gesamte restliche NMP-Lösungsmittel in den Mischer sprühen, die Rührgeschwindigkeit erhöhen, die Drehzahl beträgt (35 ± 5) U/min und die Drehzahl beträgt (800 ± 50) U/min. Nach dem Rühren für 10-30 Minuten erhöhen Sie die Drehzahl auf (1300 ± 50) U/min und rühren 1,5 Stunden lang, um die Aufschlämmungsvorbereitung abzuschließen. Die vorbereitete Aufschlämmung muss vor der Verwendung zur Vakuum-Entschäumungsbehandlung in einen Transfertank überführt werden.
Halbtrockener Elektrodenvorbereitungsprozess
Der Halbtrockenprozess wird auch „Knetprozess“ genannt und der Doppelplanetenmischer wird als Ausrüstung für die Aufschlämmungsvorbereitung verwendet. Unter Kneten versteht man den Prozess des mechanischen Rührens, um viskose und plastische Materialien gleichmäßig zu vermischen, einschließlich zweier Prozesse der Materialdispersion und des Mischens. Dieser Prozess ist derselbe wie die Nassmethode, außerdem muss zuerst PVDF-Kleber vorbereitet werden, und die Methode zur Klebervorbereitung ist dieselbe. Der Hauptunterschied besteht im Herstellungsprozess der Aufschlämmung.
Geben Sie zunächst alle Hauptmaterialien der Kathodenelektrode (z. B. NCM oder LFP usw.) und das Leitmittel SP in den Doppelplanetenmischer, schalten Sie das Gerät nur für die Umdrehung ein, stellen Sie die Geschwindigkeit auf (25 ± 5) U/min ein und rühren Sie das Pulver 30 Minuten lang.
Zweitens wird entsprechend der Benetzungswirkung des Hauptmaterials der entsprechende Knetfeststoffgehalt auf 68 bis 72 Prozent ausgelegt und gesteuert. Geben Sie je nach gewünschtem Knetfeststoffgehalt eine bestimmte Menge PVDF-Kleber und eine entsprechende Menge Lösungsmittel hinzu. Unter Berücksichtigung der Anlagenkapazität und um zu verhindern, dass die Anlage durch Hochlastbetrieb beschädigt wird, kann es sinnvoll sein, ein einstufiges Vorkneten durchzuführen, d. Nachdem sich die Ausrüstung an den Rührzustand des Pulvers und des Klebers im Tank angepasst hat, wenden Sie sich dem kritischsten Schritt dieses Prozesses zu – dem Kneten. Stellen Sie die Drehzahl auf (25 ± 5) U/min und die Knetzeit auf 1 Stunde ein. Zu diesem Zeitpunkt weist die Aufschlämmung einen pastösen, hochviskosen, nicht fließenden Zustand auf. Fügen Sie dann den restlichen Kleber und eine entsprechende Menge NMP-Lösungsmittel hinzu, starten Sie den Mischer zum Dispergieren, stellen Sie die Rotationsgeschwindigkeit auf (1200 ± 50) U/min ein, lassen Sie die Rotationsgeschwindigkeit unverändert und rühren Sie 1 Stunde lang.
Abschließend fügen Sie entsprechend dem durch die Aufschlämmungsformel festgelegten Feststoffgehalt das restliche NMP-Lösungsmittel hinzu, erhöhen die Dispersionsgeschwindigkeit weiter auf (1350 ± 50) U/min, halten die Drehzahl konstant und rühren 1 Stunde lang weiter, um die Aufschlämmungsvorbereitung abzuschließen. Übertragen Sie die Aufschlämmung zur Vakuum-Entschäumungsbehandlung in einen Transfertank. Der Vakuumgrad darf -85 kPa nicht überschreiten.
Vorbereitungsprozess für Trockenelektroden
Im Vergleich zur Nasselektrode oder Halbtrockenelektrode vereinfacht diese Methode den Aufschlussprozess weiter und verkürzt die Prozesszeit weiter. Bei der Trockenelektrode entfällt der Prozess der Leimvorbereitung und es wird die Methode des reinen Trockenmischens und Vorrührens verwendet, um das Pulver vor dem Aufschluss zu mischen. Es verwendet auch einen Doppelplanetenmischer als Aufschlussausrüstung.
Geben Sie zunächst nacheinander 50 Prozent des Hauptmaterials der Kathodenelektrode (z. B. NCM oder LFP usw.), das Leitmittel SP, das Bindemittel PVDF und 50 Prozent des Hauptmaterials der Kathodenelektrode in den Mischer. Halten Sie während des Zuführvorgangs die Drehzahl (5 ± 1) U/min ein. Nachdem die Zufuhr abgeschlossen ist, beginnen Sie mit dem Trockenmischen und Vormischen, stellen Sie die Drehzahl auf die Rückwärtsgeschwindigkeit (7 ± 1) U/min ein und stoppen Sie vorübergehend die Rotationsdispersion. Wechseln Sie nach 5 Minuten zum normalen Trockenmischen, stellen Sie die Drehzahl (13 ± 1) U/min und die Rotationsgeschwindigkeit (400 ± 2) U/min ein und rühren Sie 0,5 Stunden lang. Es muss sichergestellt werden, dass beim Trockenmischen das Hauptmaterial der Kathodenelektrode, das Leitmittel SP und das Bindemittel PVDF-Pulver vollständig gemischt werden können, um zu vermeiden, dass nach der Zugabe des Lösungsmittels im nächsten Schritt die endgültige stabile Aufschlämmung nicht erhalten werden kann.
Zweitens das gleichmäßig dispergierte Pulver mit NMP-Lösungsmittel besprühen, im ersten Schritt NMP-Lösungsmittel hinzufügen, einen geeigneten Feststoffgehalt entsprechend der Gerätekapazität festlegen und sich auf die Wirkung des halbtrockenen Knetschritts beziehen und ihn im Allgemeinen auf etwa 70 Prozent kontrollieren. Der Benetzungsschritt beim Eingeben des Pulvers basiert hauptsächlich auf Rotationsrühren, und die Rotationsgeschwindigkeit wird auf (15 ± 5) U/min eingestellt, ergänzt durch (150 ± 2) U/min Rotation und Rühren für 1,5 Stunden. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich die Aufschlämmung in einem dickflüssigen Zustand mit hoher Viskosität. Das restliche NMP-Lösungsmittel hinzufügen, verdünnen und 10-15 Minuten lang rühren. Die Drehzahl bleibt unverändert und die Drehzahl steigt auf (500 ± 5) U/min. Bei Bedarf können in diesem Schritt vor dem NMP-Sprühen leitfähige Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) hinzugefügt werden.
Abschließend erfolgt der Schritt zur Reduzierung der Viskosität der Hochgeschwindigkeitsdispersion. Halten Sie die Drehzahl (15 ± 5) U/min unverändert und erhöhen Sie die Drehzahl auf (1200 ± 50) U/min. Nach 2 Stunden Rühren reduzieren Sie die Geschwindigkeit und rühren langsam (Umdrehungsgeschwindigkeit (10 ± 1) U/min, Rotationsgeschwindigkeit (200 ± 5) U/min), um abzukühlen und die Aufschlämmungsvorbereitung abzuschließen.
Verfahren zur Vorbereitung der Lösungsmittelinfiltrationselektrode
Durch die Integration von Trocken- und Nassverfahren wird die Aufschlämmung im Sinne eines „Nassverfahrens ohne Leim“ hergestellt. Unabhängig davon, ob es unter dem Gesichtspunkt der Prozessvereinfachung oder der Prozesszeit betrachtet wird, hat es offensichtliche Vorteile. Es ist wichtig, die Stabilität der endgültigen Aufschlämmung zu berücksichtigen.
Zunächst werden eine bestimmte Menge NMP-Lösungsmittel, 50 Prozent des Hauptmaterials der Kathodenelektrode (z. B. NCM oder LFP), Leitmittel SP und 50 Prozent des Hauptmaterials der Kathodenelektrode nacheinander entsprechend dem Feststoffgehalt von 70 Prozent in den Doppelplanetenmischer gegeben. Fügen Sie bei Bedarf leitfähige Kleber-CNTs hinzu. Während des Zuführvorgangs wurde die Drehzahl auf (5 ± 2) U/min gehalten. Nachdem die Zufuhr abgeschlossen war, wurde die Drehzahl schrittweise auf (15 ± 2) U/min erhöht und es wurde 5 Minuten lang vorgerührt.
Zweitens, direkt in den Hochgeschwindigkeitsdispersionsschritt eintreten, die Drehzahl beträgt (25 ± 5) U/min, die Dispersionsgeschwindigkeit beträgt (1350 ± 50) U/min, 1,5 Stunden lang rühren und den Vakuumgrad auf nicht mehr als -80 kPa halten.
Zum Schluss PVDF-Pulver einfüllen, aufsprühen und das restliche NMP-Lösungsmittel hinzufügen, und bei Bedarf leitfähige Kleber-CNTs hinzufügen. Halten Sie die Drehzahl konstant und rühren Sie zunächst 5-10 min lang mit einer Drehzahl von 900 U/min. Geben Sie nach Abschluss den zweiten Schritt der Hochgeschwindigkeitsdispergierung ein, erhöhen Sie die Rotationsgeschwindigkeit auf (1350 ± 50) U/min und schließen Sie die Aufschlämmungsvorbereitung nach 2 Stunden Dispergierung ab.
